Перевод: с английского на русский

с русского на английский

ГОСТ 17000-71

  • 1 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 2 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 3 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

  • 4 appeal

    1. апелляция

     

    апелляция
    жалоба
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    3.9 апелляция (appeal): Просьба лица, предоставляющего объект инспекции, в орган инспекции о пересмотре этим органом вынесенного им решения в отношении данного объекта.

    Примечание - Определение заимствовано из стандарта ИСО/МЭК 17000:2004 (6.4).

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17020-2012: Оценка соответствия. Требования к работе различных типов органов инспекции оригинал документа

    3.1 апелляция (appeal): Требование заявителя, кандидата или сертифицированного лица о пересмотре любого неблагоприятного решения, вынесенного органом по сертификации, по поводу его желаемого статуса сертификации.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17024-2011: Оценка соответствия. Общие требования к органам, проводящим сертификацию персонала оригинал документа

    6.4 апелляция (appeal): Запрос представителя объекта оценки соответствия в орган по оценке соответствия (2.5) или орган по аккредитации (2.6) о пересмотре решения, принятого этим органом в отношении данного объекта.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    5.25 апелляция (appeal): Запрос заказчика или ответственной стороны (9.7.1) в орган по валидации или верификации (5.6) о пересмотре решения, принятого им после проведения валидации (5.4)или верификации (5.1).

    [ИСО 14065:2007]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа

    3.4.3 апелляция (appeal): Требование клиента или ответственной стороны к органу по валидации или верификации о пересмотре решения, принятого им по валидации или верификации.

    Примечание - В соответствии с ИСО/МЭК 17000:2004, статья 6.4.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14065-2010: Газы парниковые. Требования к органам по валидации и верификации парниковых газов для их применения при аккредитации или других формах признания оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > appeal

  • 5 product

    1. товар
    2. Термины, определенные в ИСО 10303-1
    3. произведение (мат.)
    4. продукция (в экологическом менеджменте)
    5. продукция
    6. продукт
    7. оборудование
    8. изделие

     

    оборудование
    Совокупность связанных между собой частей или устройств, из которых по крайней мере одно движется, а также элементы привода, управления и энергетические узлы, которые предназначены для определенного применения, в частности для обработки, производства, перемещения или упаковки материала. К термину «оборудование» относят также машину и совокупность машин, которые так устроены и управляемы, что они функционируют как единое целое для достижения одной и той же цели.
    [ГОСТ ЕН 1070-2003]

    оборудование
    -
    [IEV number 151-11-25 ]

    оборудование
    Оснащение, материалы, приспособления, устройства, механизмы, приборы, инструменты и другие принадлежности, используемые в качестве частей электрической установки или в соединении с ней.
    [ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

    EN

    equipment
    single apparatus or set of devices or apparatuses, or the set of main devices of an installation, or all devices necessary to perform a specific task
    NOTE – Examples of equipment are a power transformer, the equipment of a substation, measuring equipment.
    [IEV number 151-11-25 ]

    equipment
    material, fittings, devices, components, appliances, fixtures, apparatus, and the like used as part of, or in connection with, the electrical equipment of machines
    [IEC 60204-1-2006]

    FR

    équipement, m
    matériel, m
    appareil unique ou ensemble de dispositifs ou appareils, ou ensemble des dispositifs principaux d'une installation, ou ensemble des dispositifs nécessaires à l'accomplissement d'une tâche particulière
    NOTE – Des exemples d’équipement ou de matériel sont un transformateur de puissance, l’équipement d’une sous-station, un équipement de mesure.
    [IEV number 151-11-25]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    продукт
    —
    [ http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

    продукт
    1. Вещественный результат производственной (экономической) деятельности; в этом смысле совокупность продуктов экономической системы (объекта) — полезная часть ее выпуска. Раз возникнув, каждый П. обладает своим жизненным циклом, длительность которого может быть различной. Разграничение продуктов и ресурсов в экономико-математических моделях не проводится однозначно: оно зависит от структуры и других особенностей модели. Например, если первичным элементом модели является предприятие, то, допустим, автомобильный мотор можно рассматривать как П. моторного завода, а если модель ограничена отраслевым делением, тот же мотор будет лишь полуфабрикатом (т.е. ресурсом) в отрасли машиностроения. В статических моделях оборудование и другие вещественные элементы капитальных вложений — это ограниченные ресурсы; в динамических моделях они же — продукция соответствующих отраслей промышленности. Строго говоря, каждый П. в народном хозяйстве является воспроизводимым ресурсом для производства каких-либо других продуктов. Исключение — конечные продукты, выводимые за пределы экономической системы. См. также Блага. 2. То же, что продукция (как правило, в стоимостном измерении). В таком обобщенном смысле слово «П.» применяется в терминах: совокупный общественный П., конечный П. и др.
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]

    EN

    product
    Something produced by human or mechanical effort or by a natural process. (Source: AMHER)
    [http://www.eionet.europa.eu/gemet/alphabetic?langcode=en]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    продукция
    Результат деятельности или процессов.
    Примечания
    1 Продукция может включать услуги, оборудование, перерабатываемые материалы, программное обеспечение или комбинации из них.
    2 Продукция может быть материальной (например, узлы или перерабатываемые материалы) или нематериальной (например, информация или понятия), или комбинацией из них.
    3 Продукция может быть намеренной (например, предложение потребителям или ненамеренной (например, загрязнитель или нежелательные последствия).
    [ИСО 8402-94]
    [ ГОСТ Р 52104-2003]
    продукция
    Результат процесса.
    Примечания
    1. Существуют четыре общие категории продукции:
    - услуги (например, перевозки);
    - программные средства (например, компьютерная программа, словарь);
    - технические средства (например, узел двигателя);
    - перерабатываемые материалы (например, смазка).
    Многие виды продукции содержат элементы, относящиеся к различным общим категориям продукции. Отнесение продукции к услугам, программным, техническим средствам или перерабатываемым материалам зависит от преобладающего элемента.(например, поставляемая продукция "автомобиль" состоит из технических средств (например, шин), перерабатываемых материалов (горючее, охлаждающая жидкость), программных средств (программное управление двигателем, инструкция для водителя) и услуги (разъяснения по эксплуатации, даваемые продавцом).
    2. Услуга является результатом, по меньшей мере, одного действия, обязательно осуществленного при взаимодействии поставщика и потребителя, и, как правило, нематериальна. Предоставление услуги может включать в себя, например, следующее:
    - деятельность, осуществленную на поставленной потребителем материальной продукции (например, ремонт неисправного автомобиля);
    - деятельность, осуществленную на поставленной потребителем нематериальной продукции (например, составление заявления о доходах, необходимого для определения размера налога);
    - предоставление нематериальной продукции (например, информации в смысле передачи знаний);
    - создание благоприятных условий для потребителей (например, в гостиницах и ресторанах).
    Программное средство содержит информацию и обычно является нематериальным, может также быть в форме подходов, операций или процедуры.
    Техническое средство, как правило, является материальным и его количество выражается исчисляемой характеристикой. Перерабатываемые материалы обычно являются материальными и их количество выражается непрерывной характеристикой. Технические средства и перерабатываемые материалы часто называют товарами.
    3. обеспечение качества направлено главным образом на предполагаемую продукцию.
    [ ГОСТ Р ИСО 9000-2008]
    продукция
    Товары, поступившие в продажу.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

     продукция
    Совокупность продуктов и услуг производства (или иной экономической деятельности: строительства, транспорта, связи и др.), оцениваемая в стоимостном или натуральном измерении; выход экономической системы. В различных источниках круг объектов, относимых к П., существенно различается. В плановой практике продукцией считаются только полезные продукты труда — готовые изделия, полуфабрикаты, услуги. В более широком смысле, кроме этого, к ней относят также, например, отходы, в том числе загрязняющие среду, побочные продукты, брак. Однако в этом смысле предпочтительнее термин выпуск. См. также Валовая продукция, Конечный продукт (народнохозяйственный), Конечный продукт отрасли, Продукт, Результаты, Условно-чистая продукция, Чистая продукция.
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]

    EN

    merchandise
    Goods that are sold in business.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    Тематики

    EN

     

    продукция (в экологическом менеджменте)
    Любой товар или услуга.
    Примечание
    Под продукцией в контексте экологической маркировки и оценки жизненного цикла понимается определенный вид продукта или услуги, а не вся совокупность продуктов или услуг, производимых (оказываемых) организацией.
    [ http://www.14000.ru/glossary/main.php?PHPSESSID=25e3708243746ef7c85d0a8408d768af]

    EN

    product
    Any goods or service.
    [ISO 14021]

    Тематики

    EN

     

    произведение (мат.)
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    товар
    Любая вещь, не ограниченная в обороте, свободно отчуждаемая и переходящая от одного лица к другому по договору купли-продажи.
    [ ГОСТ Р 51303-99]

    товар
    Продукт производственной деятельности (включая работы, услуги), предназначенный для продажи, обмена или иного введения в хозяйственный оборот.
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]


    Тематики

    EN

    4.38 продукция (product): Полный набор компьютерных программ, процедур и соответствующих им документации и данных, предназначенный для поставки пользователю.

    Примечание - Используют также термин «программный продукт».

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 15910-2002: Информационная технология. Процесс создания документации пользователя программного средства оригинал документа

    3.2 продукция (product): Результат процесса.

    Примечания

    1 В стандарте ИСО 9000:2005 упоминаются четыре общие категории продукции:

    - услуги (например, перевозки) (см. определение в п. 3.4);

    - программные средства (например, компьютерная программа, словарь);

    - технические средства (например, двигатель, механическая деталь);

    - переработанные материалы (например, смазка).

    Многие виды продукции содержат элементы, относящиеся к разным общим категориям продукции. Называется ли в этом случае продукция услугой, программным продуктом, техническим средством или переработанным материалом, будет зависеть от главенствующего элемента.

    2 Продукция включает результаты природных процессов, такие как рост растений и формирование других природных ресурсов.

    3 Определение заимствовано из стандарта ИСО/МЭК 17000:2004 (3.3).

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17020-2012: Оценка соответствия. Требования к работе различных типов органов инспекции оригинал документа

    3.1 Термины, определенные в ИСО 10303-1

    В настоящем стандарте применены следующие термины:

    - приложение (application);

    - прикладной объект (application object);

    - прикладной протокол (application protocol);

    - прикладная эталонная модель; ПЭМ (application reference model; ARM);

    - данные (data);

    - информация (information);

    - интегрированный ресурс (integrated resource);

    - изделие (product);

    - данные об изделии (product data).

    Источник: ГОСТ Р ИСО/ТС 10303-1287-2008: Системы автоматизации производства и их интеграция. Представление данных об изделии и обмен этими данными. Часть 1287. Прикладные модули. Регистрация действий по прикладному протоколу ПП239

    3.3 продукция (product): Результат процесса.

    Примечание - Примерами продукции могут быть информационная система, программное обеспечение, информационная услуга и т.д.

    Источник: ГОСТ Р 52655-2006: Информационно-коммуникационные технологии в образовании. Интегрированная автоматизированная система управления учреждением высшего профессионального образования. Общие требования оригинал документа

    3.1 Термины, определенные в ИСО 10303-1

    В настоящем стандарте применены следующие термины:

    - приложение (application);

    - прикладной контекст (application context);

    - прикладной протокол; ПП (application protocol; АР);

    - метод реализации (implementation method);

    - интегрированный ресурс (integrated resource);

    - интерпретация (interpretation);

    - модель (model);

    - изделие (product);

    - данные об изделии (product data).

    Источник: ГОСТ Р ИСО 10303-502-2006: Системы автоматизации производства и их интеграция. Представление данных об изделии и обмен этими данными. Часть 502. Прикладные интерпретированные конструкции. Каркасное представление формы на основе оболочек оригинал документа

    3.1 продукция (product): Результат действий или процесса. Продукцией могут быть: услуги, технические средства, обработанные материалы, программное обеспечение или их комбинация.

    Источник: ГОСТ Р 51901.4-2005: Менеджмент риска. Руководство по применению при проектировании оригинал документа

    3.4.2 продукция (product): Результат процесса (3.4.1).

    Примечания

    1 Существуют четыре общие категории продукции:

    - услуги (например, перевозки);

    - программные средства (например, компьютерная программа, словарь);

    - технические средства (например, узел двигателя);

    - перерабатываемые материалы (например, смазка).

    Многие виды продукции содержат элементы, относящиеся к различным общим категориям продукции. Отнесение продукции к услугам, программным, техническим средствам или перерабатываемым материалам зависит от преобладающего элемента.

    Например, поставляемая продукция «автомобиль» состоит из технических средств (например, шин), перерабатываемых материалов (горючее, охлаждающая жидкость), программных средств (программное управление двигателем, инструкция для водителя) и услуги (разъяснения по эксплуатации, даваемые продавцом).

    2 Услуга является результатом, по меньшей мере, одного действия, обязательно осуществленного при взаимодействии поставщика (3.3.6)и потребителя (3.3.5), и, как правило, нематериальна. Предоставление услуги может включать в себя, например, следующее:

    - деятельность, осуществленную на поставленной потребителем материальной продукции (например, ремонт неисправного автомобиля);

    - деятельность, осуществленную на поставленной потребителем нематериальной продукции (например, составление заявления о доходах, необходимого для определения размера налога);

    - предоставление нематериальной продукции (например, информации в смысле передачи знаний);

    - создание благоприятных условий для потребителей (например, в гостиницах и ресторанах).

    Программное средство содержит информацию и обычно является нематериальным, может также быть в форме подходов, операций или процедуры (3.4.5).

    Техническое средство, как правило, является материальным и его количество выражается исчисляемой характеристикой (3.5.1). Перерабатываемые материалы обычно являются материальными и их количество выражается непрерывной характеристикой. Технические средства и перерабатываемые материалы часто называют товарами.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 9000-2008: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь оригинал документа

    3.4 продукция (product): Результат процесса (см. 3.3).

    Примечания

    1 Имеются четыре общие категории продукции:

    - услуги (например перевозки);

    - программные средства (например компьютерная программа, словарь);

    - технические средства (например узел двигателя);

    - перерабатываемые материалы (например смазка).

    Многие виды продукции содержат элементы, относящиеся к различным общим категориям продукции. Отнесение продукции к услугам, программным или техническим средствам или перерабатываемым материалам зависит от преобладающего элемента.

    Например, поставляемая продукция «автомобиль» состоит из технических средств (например шин), перерабатываемых материалов (горючее, охлаждающая жидкость), программных средств (программное управление двигателем, инструкция водителю) и услуг (разъяснения по эксплуатации, даваемые продавцом).

    2 Услуга является результатом по меньшей мере одного действия, обязательно осуществленного при взаимодействии поставщика и потребителя, она, как правило, нематериальна. Предоставление услуги может включать в себя, к примеру, следующее:

    - деятельность, осуществленную на поставленной потребителем материальной продукции (например автомобиль, нуждающийся в ремонте);

    - деятельность, осуществленную на поставленной потребителем нематериальной продукции (например, заявление о доходах, необходимое для определения размера налога);

    - предоставление нематериальной продукции (например информации, в смысле передачи знаний);

    - создание благоприятных условий для потребителей (например в гостиницах и ресторанах). Программное средство содержит информацию и обычно является нематериальным, может также быть в

    форме подходов, операций или процедуры (3.2).

    Техническое средство, как правило, является материальным и его количество выражается исчисляемой характеристикой. Перерабатываемые материалы обычно являются материальными и их количество выражается непрерывной характеристикой. Технические средства и перерабатываемые материалы часто называются товарами.

    [см. 3.4.2 ИСО 9000]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 10005-2007: Менеджмент организации. Руководящие указания по планированию качества оригинал документа

    3.9 продукция (product): Любые товары или услуги.

    Примечание 1 - Для целей настоящего стандарта термин «продукция» охватывает услуги. Продукцию можно распределить по следующим категориям:

    - услуги (например транспортирование);

    - программное обеспечение (например компьютерная программа, словарь);

    - технические средства (например механическая часть двигателя);

    - обработанные материалы (например смазка).

    Примечание 2 - Услуги имеют материальные и нематериальные элементы. Предоставление услуги может включать, например, следующее:

    - деятельность, выполняемую в отношении материальной продукции, поставленной потребителем (например, на подлежащем ремонту автомобиле);

    - деятельность, выполняемую в отношении нематериальной продукции, поставленной потребителю (например, декларация о доходах, необходимая для возврата налогов);

    - поставку нематериальной продукции (например, поставку информации в контексте передачи знаний);

    - создание среды для потребителя (например, в гостиницах и ресторанах).

    Программное обеспечение включает информацию, является, как правило, нематериальным объектом и может быть представлено в форме соответствующих подходов, операций или процедур.

    Технические средства являются, как правило, материальными, а их количество - дискретной величиной.

    Переработанные материалы являются, как правило, материальными, а их количество - непрерывной величиной.

    Примечание 3 - Адаптировано в соответствии с ИСО 14021:1999 и ИСО 9000:2005.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14040-2010: Экологический менеджмент. Оценка жизненного цикла. Принципы и структура оригинал документа

    3.9 продукция (product): Любые товары или услуги.

    Примечание 1 - В настоящем стандарте термин «продукция» включает в себя также предоставление услуг. Продукцию можно распределить по следующим категориям:

    - услуги (например, транспортирование);

    - программное обеспечение (например, компьютерная программа, словарь);

    - технические средства (например, механическая часть двигателя);

    - обработанные материалы (например, смазка);

    Примечание 2 - Услуги включают в себя как материальные, так и нематериальные элементы. Предоставление услуги может включать в себя, например, следующее:

    - деятельность, выполняемую в отношении материальной продукции, поставленной потребителем (например, ремонт автомобиля);

    - деятельность, выполняемую в отношении нематериальной продукции, поставленной потребителю (например, декларация о доходах, необходимая для целей налогообложения);

    - поставку нематериальной продукции (например, поставку информации в контексте передачи знаний);

    - создание среды для потребителя (например, в гостиницах и ресторанах).

    Примечание 3 - Программное обеспечение включает в себя информацию и является, как правило, нематериальным объектом и может быть представлено в форме соответствующих подходов, операций или процедур.

    Технические средства являются, как правило, материальной продукцией, а их количество - дискретной величиной.

    Переработанные материалы являются, как правило, материальной продукцией, а их количество - непрерывной величиной.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14044-2007: Экологический менеджмент. Оценка жизненного цикла. Требования и рекомендации оригинал документа

    3.9 продукт (product): Материальная и/или нематериальная сущность, предлагаемая или предоставляемая организацией связи клиенту.

    Примечание - Продукт должен включать в себя компонент предоставления услуги. Продукт может включать в себя также обработанные материалы, программное обеспечение и/или аппаратные средства и любую их комбинацию.

    Источник: ГОСТ Р 53633.1-2009: Информационная технология. Сеть управления электросвязью. Расширенная схема деятельности организации связи (eТОМ). Декомпозиция и описания процессов. Процессы уровня 2 eTOM. Основная деятельность. Управление взаимоотношениями с поставщиками и партнерами оригинал документа

    3.10 продукция (product): Объект (аппаратные средства, программные средства, материалы), для которого устанавливают или оценивают пригодность использования.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 9241-11-2010: Эргономические требования к проведению офисных работ с использованием видеодисплейных терминалов (VDT). Часть 11. Руководство по обеспечению пригодности использования оригинал документа

    3.9 продукт (product): Материальная и/или нематериальная сущность, предлагаемая или предоставляемая организацией связи клиенту.

    Примечание - Продукт должен включать в себя компонент предоставления услуги. Продукт может включать в себя также обработанные материалы, программное обеспечение и/или аппаратные средства и любую их комбинацию.

    Источник: ГОСТ Р 53633.2-2009: Информационные технологии. Сеть управления электросвязью. Расширенная схема деятельности организации связи (eТОМ). Декомпозиция и описания процессов. Процессы уровня 2 eTOM. Основная деятельность. Управление и эксплуатация ресурсов оригинал документа

    2.11 продукт (product): Материальная и/или нематериальная сущность, предлагаемая или предоставляемая организацией связи клиенту.

    Примечание - Продукт должен включать в себя компонент предоставления услуги. Продукт может включать в себя также обработанные материалы, программное обеспечение и/или аппаратные средства и любую их комбинацию.

    Источник: ГОСТ Р 53633.0-2009: Информационные технологии. Сеть управления электросвязью. Расширенная схема деятельности организации связи (eТОМ). Общая структура бизнес-процессов оригинал документа

    3.9 продукт (product): Материальная и/или нематериальная сущность, предлагаемая или предоставляемая организацией связи клиенту.

    Примечание - Продукт должен включать в себя компонент предоставления услуги. Продукт может включать в себя также обработанные материалы, программное обеспечение и/или аппаратные средства и любую их комбинацию.

    Источник: ГОСТ Р 53633.3-2009: Информационная технология. Сеть управления электросвязью. Расширенная схема деятельности организации связи (eТОМ). Декомпозиция и описания процессов. Процессы уровня 2 eTOM. Основная деятельность. Управление взаимоотношениями с клиентами оригинал документа

    4.6 продукт (product): Изделие, которое подлежит продаже в завершенном и готовом к использованию товарном виде [11].

    Источник: ГОСТ Р ИСО 17363-2010: Применение радиочастотной идентификации (RFID) в цепи поставок. Контейнеры грузовые оригинал документа

    2.19 продукт (product): Основной (материальный) выход из технической энергетической системы.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 13600-2011: Системы технические энергетические. Основные положения оригинал документа

    3.7 продукция (product): Ex оборудование, защитные системы, устройства защиты, Ex компоненты и их комбинации, а также программное обеспечение и обслуживание, как определено в 3.4.2 ГОСТ Р ИСО 9000.

    Источник: ГОСТ Р 54370-2011: Взрывоопасные среды. Система менеджмента качества изготовителя оборудования. Требования оригинал документа

    3.9 продукт (product): Материальная и/или нематериальная сущность, предлагаемая или предоставляемая организацией связи клиенту.

    Примечание - Продукт должен включать компонент предоставления услуги. Продукт может включать также обработанные материалы, программное обеспечение и/или аппаратные средства и любую их комбинацию.

    Источник: ГОСТ Р 53633.6-2012: Информационные технологии. Сеть управления электросвязью. Расширенная схема деятельности организации связи (eTOM). Декомпозиция и описания процессов. Процессы уровня 2 eTOM. Стратегия, инфраструктура и продукт Разработка и управление услугами оригинал документа

    3.4.2 продукция (product): Результат процесса (3.4.1).

    Примечания

    1 Существуют четыре общие категории продукции:

    - услуги (например, перевозки);

    - программные средства (например, компьютерная программа, словарь);

    - технические средства (например, узел двигателя);

    - перерабатываемые материалы (например, смазка).

    Многие виды продукции содержат элементы, относящиеся к различным общим категориям продукции. Отнесение продукции к услугам, программным, техническим средствам или перерабатываемым материалам зависит от преобладающего элемента.

    Например, поставляемая продукция «автомобиль» состоит из технических средств (например, шин), перерабатываемых материалов (горючее, охлаждающая жидкость), программных средств (программное управление двигателем, инструкция для водителя) и услуги (разъяснения по эксплуатации, даваемые продавцом).

    2 Услуга является результатом, по меньшей мере, одного действия, обязательно осуществленного при взаимодействии поставщика (3.3.6) и потребителя (3.3.5), и, как правило, нематериальна. Предоставление услуги может включать в себя, например, следующее:

    - деятельность, осуществленную на поставленной потребителем материальной продукции (например, ремонт неисправного автомобиля);

    - деятельность, осуществленную на поставленной потребителем нематериальной продукции (например, составление заявления о доходах, необходимого для определения размера налога);

    - предоставление нематериальной продукции (например, информации в смысле передачи знаний);

    - создание благоприятных условий для потребителей (например, в гостиницах и ресторанах).

    Программное средство содержит информацию и обычно является нематериальным, может также быть в форме подходов, операций или процедуры (3.4.5).

    Техническое средство, как правило, является материальным, и его количество выражается исчисляемой характеристикой (3.5.1). Перерабатываемые материалы обычно являются материальными, и их количество выражается непрерывной характеристикой. Технические средства и перерабатываемые материалы часто называют товарами.

    Источник: ГОСТ ISO 9000-2011: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь

    3.1 продукция (product): Результат процесса.

    Примечания

    1 К продукции могут относиться услуги, программные средства, технические средства или перерабатываемые материалы.

    2 Термин заимствован из подпункта 3.4.2 ИСО 9000:2005, три первоначальных примечания к которому были объединены в примечание 1.

    Источник: ГОСТ Р 54732-2011: Менеджмент качества. Удовлетворенность потребителей. Руководящие указания по мониторингу и измерению оригинал документа

    3.9 продукт (product): Материальная и/или нематериальная сущность, предлагаемая или предоставляемая организацией связи клиенту.

    Примечание - Продукт должен включать компонент предоставления услуги. Продукт может включать также обработанные материалы, программное обеспечение и/или аппаратные средства и любую их комбинацию.

    Источник: ГОСТ Р 53633.8-2012: Информационные технологии. Сеть управления электросвязью. Расширенная схема деятельности организации связи (eTOM). Декомпозиция и описания процессов. Процессы уровня 2 eTOM. Стратегия, инфраструктура и продукт. Разработка и управление цепочками поставок оригинал документа

    3.9 продукт (product): Материальная и/или нематериальная сущность, предлагаемая или предоставляемая организацией связи клиенту.

    Примечание - Продукт должен включать компонент предоставления услуги. Продукт может включать также обработанные материалы, программное обеспечение и/или аппаратные средства и любую их комбинацию.

    Источник: ГОСТ Р 53633.5-2012: Информационные технологии. Сеть управления электросвязью. Расширенная схема деятельности организации связи (eTOM). Декомпозиция и описания процессов. Процессы уровня 2 eTOM. Стратегия, инфраструктура и продукт. Управление маркетингом и предложением продукта оригинал документа

    3.3 продукция (product): Результат процесса2.

    [ISO 9000:2000, 3.4.2].

    _____________

    2 Термин «продукция» может быть использован в зависимости от сферы применения не только как обобщающий термин, включающий в себя различные результаты процесса, например услуги, но и как один вид результата - собственно продукция, как это используется в ИСО/МЭК 2:2004 и в законодательстве Российской Федерации.

    Примечания

    1 Стандарт ИСО 9000:2000 рассматривает четыре общие категории продукции: услуги (например, транспортировка); программные средства (например, компьютерная программа, словарь); технические средства (например, двигатель, механическая деталь); перерабатываемые материалы (например, смазка). Множество продукции включает в себя элементы, принадлежащие к разным общим категориям. Ее название в этом случае зависит от преобладающего элемента.

    2 Заявление о соответствии, о котором идет речь в примечании 1 к 5.2, может рассматриваться как результат подтверждения соответствия (5.2).

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    6.2 продукция (product): Любые товары или услуги.

    Примечание 1 - Продукцию распределяют на классы по следующим категориям:

    - услуги (например, транспортирование);

    - программное обеспечение (например, компьютерная программа, словарь);

    - технические средства (например, механическая часть двигателя);

    - обработанные материалы (например, смазка).

    Примечание 2 - Услуги имеют материальные и нематериальные элементы. Предоставление услуги может включать в себя, например, следующее:

    - работу, выполняемую на материальной продукции, поставленной потребителем (например, на подлежащем ремонту автомобиле);

    - работу, выполняемую на нематериальной продукции, поставленной потребителю (например, декларация о доходах, необходимая для учета налогов);

    - поставку нематериальной продукции (например, поставку информации в контексте передачи знаний);

    - создание комфортных условий среды обитания для потребителя (например, в гостиницах и ресторанах). Программное обеспечение включает в себя информацию, является, как правило, нематериальным и может быть представлено в форме соответствующих подходов, операций или процедур.

    Технические средства являются, как правило, материальными, а их количество - дискретной величиной.

    Переработанные материалы являются, как правило, материальными, а их количество - непрерывной величиной.

    [ИСО 14040:2006]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа

    2.12 продукция (product): Предмет или материал, изготовленный в результате естественных или искусственных процессов.

    Примечание - В настоящем стандарте термин «продукция» применим в самом широком смысле этого слова. Он включает в себя устройства, системы, материалы, программное обеспечение и услуги.

    Источник: ГОСТ Р 53890-2010: Руководство по разработке спецификаций на характеристики и классы продукции. Часть 2. Технические принципы и рекомендации оригинал документа

    3.111 продукция (product): Конструкция, являющаяся специализацией конструкции объекта предприятия, представляющая желаемый выходной результат или промежуточный продукт процессов предприятия.

    Источник: ГОСТ Р 54136-2010: Системы промышленной автоматизации и интеграция. Руководство по применению стандартов, структура и словарь оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > product

  • 6 inspection

    1. технический контроль
    2. проверка (во взрывозащите)
    3. проверка
    4. осмотр визуальный
    5. контроль (металлургия)
    6. контроль
    7. инспекция системы автоматизации подстанции
    8. инспекция
    9. досмотр

     

    досмотр
    Официальное визуальное обследование растений, растительных продуктов или других подкарантинных материалов для выявления присутствия или отсутствия вредных организмов и/или для проверки соблюдения фитосанитарных регламентаций (ФАО, 1990; пересмотрено ФАО, 1995).
    [Mеждународные стандарты по фитосанитарным мерам МСФМ № 5. Глоссарий фитосанитарных терминов]

    Тематики

    EN

    FR

     

    инспекция системы автоматизации подстанции
    Измерение, обследование, проверка, измерительный контроль одной или нескольких характеристик системы автоматизации подстанции и сравнение результатов с заданными требованиями в целях проверки достижения соответствия по каждой характеристике.
    [ ГОСТ Р 54325-2011 (IEC/TS 61850-2:2003)]

    EN

    inspection
    activity such as measuring, examining, testing or gauging of one or more characteristics of an entity and comparing the results with specified requirements in order to establish whether conformity is achieved for each characteristic
    [IEC 61850-2, ed. 1.0 (2003-08)]

    Тематики

    EN

     

    контроль
    Деятельность, включающая, проведение измерений, экспертизы, испытаний или оценки одной или нескольких характеристик (с целью калибровки) объекта и сравнение полученных результатов с установленными требованиями для определения, достигнуто ли соответствие по каждой их этих характеристик.
    Примечания
    1. Во французском языке термин «Inspection» может обозначать деятельность по надзору за качеством, проводимую в рамках определенного задания.
    2. Вышеуказанное определение применяется в стандартах на качество. Термин «контроль» определен в Руководстве ИСО/МЭК 2.
    [ИСО 8402-94]
    контроль
    Процедура оценивания соответствия путем наблюдения и суждений, сопровождаемых соответствующими измерениями, испытаниями или калибровкой.
    [Руководство ИСО/МЭК 2].
    [ ГОСТ Р ИСО 9000-2008]
    контроль
    Способ управления риском, обеспечивающий достижение бизнес-цели или соблюдение процесса. Примерами контроля могут служить политики, процедуры, роли, дисковый массив (RAID), дверные замки и т.п. Контроль иногда называют контрмерой или мерой предосторожности.
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    EN

    control
    A means of managing a risk, ensuring that a business objective is achieved or that a process is followed. Examples of control include policies, procedures, roles, RAID, door locks etc. A control is sometimes called a countermeasure or safeguard.
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    Тематики

    EN

     

    контроль
    Проверка соответствия предъявляемым требованиям характеристик или свойств изделий (размеров, формы, материала, физико-механических свойств, качества, функциональных характеристик и др.).
    [ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]

    Тематики

    EN

     

    проверка
    Действие, заключающееся в тщательном исследовании изделия без разборки или, при необходимости, с частичной разборкой и применением дополнительных средств, например с использованием средств измерений, в целях получения достоверного заключения о состоянии изделия.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-426-2006]


    Тематики

    EN

     

    технический контроль
    Проверка соответствия объекта установленным техническим требованиям.
    [ ГОСТ 16504-81]
    [ ГОСТ 13015-2003]

    технический контроль
    контроль
    Проверка соответствия объекта установленным техническим требованиям.
    Пояснения
    Сущность всякого контроля сводится к осуществлению двух основных этапов:
    1. Получение информации о фактическом состоянии некоторого объекта, о признаках и показателях его свойств. Эту информацию можно назвать первичной.
    2. Сопоставление первичной информации с заранее установленными требованиями, нормами, критериями, т. е. обнаружение соответствия или несоответствия фактических данных требуемым (ожидаемым). Информацию о рассогласовании (расхождении) фактических и требуемых данных можно называть вторичной.
    Объектом, данные о состоянии и (или) свойствах которого подлежат при контроле сопоставлению с установленными требованиями может быть продукция или процесс (см. пояснения и примеры к термину «Объект контроля»).
    В ряде случаев граница во времени между первым и вторым этапами контроля неразличима. В таких случаях первый этап может быть выражен нечетко или может практически не наблюдаться. Характерным примером является контроль размера калибром, сводящийся к операции сопоставления фактического и предельно допустимого значений размера.
    Далее вторичная информация используется для выработки соответствующих управляющих воздействий на объект, подвергавшийся контролю. В этом смысле всякий контроль всегда активен. Необходимо отметить в связи с этим, что всякий контроль, кроме того, всегда в той или иной степени должен быть профилактическим, поскольку вторичная информация может использоваться для совершенствования разработки, производства и эксплуатации продукции, для повышения ее качества и т. д.
    Однако, принятие решений на основе анализа вторичной информации, выработка соответствующих управляющих воздействий уже не является частью контроля. Это следующий этап управления, основанный на результатах контроля - неотъемлемой и существенной части всякого управления. При техническом контроле первичная информация сопоставляется с техническими требованиями, записанными в нормативной документации, с признаками контрольного образца, с данными, зафиксированными при помощи калибра и т. д.
    На стадии разработки продукции технический контроль заключается, например, в проверке соответствия опытного образца и (или) разработанной технической документации правилам оформления и техническому заданию.
    На стадии изготовления технический контроль охватывает качество, комплектность, упаковку, маркировку и количество предъявляемой продукции, ход (состояние) производственных процессов.
    На стадии эксплуатации продукции технический контроль заключается, например, в проверке соблюдения требований эксплуатационной и ремонтной документации.
    [ ГОСТ 16504-81]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    FR

    3.1 инспекция (inspection): Исследование продукции (3.2), процесса (3.3), услуги (3.4) или установки, или их проекта и определение их соответствия конкретным требованиям или, на основе профессиональной оценки, общим требованиям.

    Примечания

    1 Инспекция процессов может включать инспекцию персонала, технических средств, технологии или методологии.

    2 Процедуры или схемы инспекции могут ограничивать инспекцию только проведением обследования.

    3 Определение заимствовано из стандарта ИСО/МЭК 17000:2004 (4.3).

    4 Термин «объект» используется в настоящем национальном стандарте для обозначения продукции, процесса, услуги или установки в зависимости от обстоятельств.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17020-2012: Оценка соответствия. Требования к работе различных типов органов инспекции оригинал документа

    3.8.2 контроль (inspection): Процедура оценивания соответствия путем наблюдения и суждений, сопровождаемых соответствующими измерениями, испытаниями или калибровкой.

    [Руководство ИСО/МЭК 2]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 9000-2008: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь оригинал документа

    3.4 проверка (inspection): Действие, заключающееся в тщательном исследовании изделия без разборки либо, при необходимости, с частичной разборкой и применением дополнительных средств, например средств измерения в целях получения достоверного заключения о состоянии изделия.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60079-17-2010: Взрывоопасные среды. Часть 17. Проверка и техническое обслуживание электроустановок оригинал документа

    4.13 контроль (inspection): Процессы измерения, исследования, калибрования, взвешивания и испытания одной или нескольких характеристик изделия и сравнение полученных результатов с установленными требованиями для определения соответствия.

    Примечание - Контроль проводят в соответствии с ИСО 404.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 3183-2009: Трубы стальные для трубопроводов нефтяной и газовой промышленности. Общие технические условия оригинал документа

    6.3.2 осмотр визуальный (inspection): Визуальный осмотр электроустановки на соответствие требованиям настоящего стандарта предназначен для подтверждения правильного выбора, надлежащего проведения монтажа и гарантирует, что электрооборудование установлено в соответствии с требованиями проекта и инструкциями изготовителя и его работоспособность не ухудшилась при нормальных условиях эксплуатации.

    Источник: ГОСТ Р 50571.16-2007: Электроустановки низковольтные. Часть 6. Испытания оригинал документа

    3.6 проверка (inspection): Действие, состоящее в тщательном исследовании изделия либо без разборки, либо, при необходимости, с частичной разборкой и применением дополнительных средств, например с использованием средств измерений, в целях получения достоверного заключения о состоянии изделия.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 61241-17-2009: Электрооборудование, применяемое в зонах, опасных по воспламенению горючей пыли. Часть 17. Проверка и техническое обслуживание электроустановок во взрывоопасных средах (кроме подземных выработок) оригинал документа

    4.3 контроль (inspection): Проверка проекта, продукции или процесса и определение их соответствия заданным требованиям или, на основе профессионального суждения, общим требованиям.

    Примечание - Контроль процесса может предусматривать проверку персонала, оборудования, технологии и методологии.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    3.1.8 контроль (inspection): Оценка соответствия на основе наблюдений и заключений, сопровождаемых соответствующими измерениями, испытаниями или градуировкой.

    [ИСО 3534-2, определение 1.4.1.2]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 21247-2007: Статистические методы. Комбинированные системы нуль-приемки и процедуры управления процессом при выборочном контроле продукции оригинал документа

    3.2.57 контроль (inspection): Процедура оценивания соответствия путем наблюдения и суждений, сопровождаемых соответствующими измерениями, испытаниями или калибровкой.

    Источник: ГОСТ Р 54147-2010: Стратегический и инновационный менеджмент. Термины и определения оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > inspection

  • 7 accreditation body

    1. орган по аккредитации

    2.6 орган по аккредитации (accreditation body): Полномочный орган, который проводит аккредитацию (5.6).

    Примечание - Обычно орган по аккредитации получает полномочия от правительства.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    5.10 орган по аккредитации (accreditation body): Орган, уполномоченный на проведение аккредитации (5.9).

    Примечание - Полномочия органа по аккредитации предоставляются, как правило, руководителем страны.

    [ИСО 14065:2007]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа

    3.4.2 орган по аккредитации (accreditation body): Авторитетный орган, проводящий аккредитацию.

    Примечание - Полномочия органа по аккредитации устанавливаются, как правило, правительством.

    [ИСО/МЭК 17000:2004, статья 2.6]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14065-2010: Газы парниковые. Требования к органам по валидации и верификации парниковых газов для их применения при аккредитации или других формах признания оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > accreditation body

  • 8 AUDIT

    1. ревизия
    2. контроль отчётности
    3. заказчик аудита
    4. аудит качества
    5. аудит (проверка)
    6. аудит
    7. автоматический датчик для обследования помещений АЭС без помощи персонала

     

    аудит
    Систематический, независимый и документированный процесс получения свидетельств аудита и их объективной оценки с целью установления степени соответствия критериям аудита.
    Внутренние аудиты, иногда называемые «аудитами первой стороны», как правило, проводятся самой организацией или от ее имени для внутренних целей и могут служить основой для самодекларации о соответствии. Во многих случаях, особенно для небольших организаций, независимость может быть продемонстрирована тем, что лица, осуществляющие аудит, не несут ответственности за деятельность, которая является предметом аудита.
    Примечание 2. К внешним аудитам относятся так называемые «аудиты второй стороны» или «аудиты третьей стороны». «Аудиты второй стороны» проводятся сторонами, заинтересованными в деятельности организации, например потребителями или другими лицами от их имени. «Аудиты третьей стороны» проводятся внешними независимыми организациями, например, осуществляющими регистрацию или сертификацию на соответствие требованиям стандартов ИСО 9001 и ИСО 14001.
    Примечание 3. Аудит, предметом которого одновременно являются система менеджмента качества и система экологического менеджмента, называется комбинированным аудитом.
    Примечание 4. Аудит одной организации, проводимый совместно двумя или более организациями, называется совместным аудитом.
    [ http://www.14000.ru/glossary/main.php?PHPSESSID=25e3708243746ef7c85d0a8408d768af]

    аудит
    Формальное обследование и проверка на предмет соблюдения какого-либо стандарта или рекомендаций, точности ведения записей или достижения целевых значений эффективности и результативности. Аудит может проводиться внутренними или внешними службами. См. тж. оценка соответствия; сертификация.
    [Словарь терминов ITIL® версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    аудит
    Проверка финансовой деятельности фирмы (компании, предприятия) независимым ревизором — аудитором. Независимая экспертиза и анализ финансовой отчетности хозяйствующего субъекта с целью определения ее соответствия действующему законодательству; выделяют два вида А.: внешний и внутренний. Он может осуществляться по инициативе компании (самоконтроль) и «по закону», то есть внешними контрольными службами по решению властей. См. также: Концептуальные корректировки финансовой отчетности, Корректировки финансовой отчетности сравнимых компаний - аналогов, Корректировки предыдущих периодов, Финансовая (бухгалтерская) отчетность (по МCФО), Финансовая (бухгалтерская) отчетность (по РСБУ).
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]

    EN

    audit
    Systematic, independent and documented process for obtaining audit evidence and evaluating it objectively to determine the extent to which audit criteria are fulfilled.
    Note 1. Internal audits, sometimes called first-party audits, are conducted by, or on behalf of the organization itself for internal purposes and can form the basis for an organizations self-declaration of conformity. In many cases, particularly in smaller organizations, independence can be demonstrated by the freedom from responsibility for the activity being audited.
    Note 2. External audits include those generally termed second- and third-party audits. Second-party audits are conducted by parties having an interest in the organization, such as customers, or by other persons on their behalf. Third party audits are conducted by external, independent auditing organizations, such as those providing registration or certification of conformity to the requirements of ISO 9001 and ISO 14001.
    Note 3. When a quality management system and an environmental management system are audited together, this is termed a combined audit.
    Note 4. When two or more auditing organizations co-operate to audit a single auditee, this is termed a joint audit.
    [ISO 19011]

    audit
    Formal inspection and verification to check whether a standard or set of guidelines is being followed, that records are accurate, or that efficiency and effectiveness targets are being met. An audit may  be carried out by internal or external groups. See also assessment; certification.
    [Словарь терминов ITIL® версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    Тематики

    EN

     

    аудит (проверка)
    Систематический, независимый и документированный процесс получения свидетельств аудита и объективного их оценивания с целью установления степени выполнения согласованных критериев аудита.
    Примечания
    1. Внутренние аудиты, иногда называемые аудиты первой стороной, проводятся обычно самой организацией или от ее имени для внутренних целей и могут служить основанием для декларации о соответствии. Во многих случаях, особенно в небольших организациях, независимость может быть продемонстрирована отсутствием ответственности за работу, подвергаемую аудиту.
    2. Внешние аудиты включают в себя аудиты, обычно называемые аудиты второй стороной или аудиты третьей стороной. Аудиты второй стороной проводятся сторонами, заинтересованными в деятельности организации, например, потребителями или другими лицами от их имени. Аудиты третьей стороной проводятся внешними независимыми организациями. Эти организации осуществляют сертификацию или регистрацию на соответствие требованиям, например, требованиям ИСО 9001:2000 и ИСО 14001:2004.
    3. Если две и более системы менеджмента подвергаются аудиту вместе, это называется комплексным аудитом.
    4. Если две или несколько организаций совместно проводят аудит проверяемой организации, это называется совместным аудитом.
    [ ГОСТ Р ИСО 9000-2008]
    [ ГОСТ Р 53114-2008]

    аудит
    Проверка деятельности предприятия, организации, учреждения по требуемым показателям (см. аудит качества и д.р.).
    [МУ 64-01-001-2002]
    аудит
    Независимая экспертиза и анализ финансовой отчетности хозяйствующего субъекта с целью определения ее соответствия действующему законодательству или стандартам учета и отчетности, если они не установлены законодательно. Выделяют два вида А.: внешний и внутренний. Проверка финансовой деятельности компании независимым ревизором (аудитором) может осуществляться по инициативе компании (самоконтроль) и «по закону», т.е. внешними контрольными службами по решению властей.
    [ОАО РАО "ЕЭС России" СТО 17330282.27.010.001-2008]

    Тематики

    EN

     

    контроль отчётности
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    ревизия
    Проверка финансово-хозяйственной деятельности предприятий, организаций, учреждений, служебных действий должностных лиц, документов, записей уполномоченными на это органами на предмет контроля соблюдения законов, правил, инструкций, достоверности и объективного отражения в документах истинного положения, отсутствия нарушений, наличия документально зафиксированных товарно-материальных ценностей. Р. проводят разные контролирующие органы, в особенности финансовые, а также органы государственного управления в отношении подведомственных организаций. Ревизии могут быть проведены как по плану этих органов, так и по указанию других компетентных органов, в том числе правоохранительных. По объекту проверки различают Р. документальные, фактические, полные (сплошные), выборочные (частичные). По организационному признаку они могут быть: плановыми (предусмотренными в плане работы соответствующего органа) и внеплановыми (назначенными в связи с поступлением сигналов жалоб и заявлений граждан, требующих неотлагательной проверки), комплексными (проводимыми совместно несколькими контролирующими органами) При проведении документальной Р. проверяются документы, в особенности первичные денежные документы (счета, платежные ведомости, ордера, чеки), а не только отчеты, сметы и т. п. Фактическая Р. означает проверку не только документов, но и наличия денег, материальных ценностей. Под полной Р. понимают проверку всей деятельности предприятия, организации, учреждения за определенный период. При выборочной Р. контроль направлен на какие-либо отдельные стороны финансово-хозяйственной деятельности (например, проверка командировочных расходов, работы по приему налоговых и страховых взносов). Результаты Р. оформляются актом, имеющим важное юридическое значение.
    [ http://www.lexikon.ru/dict/buh/index.html]

    ревизия
    Метод финансового контроля, представляющий собой проверку финансово-хозяйственной деятельности предприятий, отдельных лиц; может быть полной и частичной, тематической и комплексной, плановой и внеплановой. См.: аудит.
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]

    Тематики

    EN

    4.5 аудит (audit): Независимая оценка программных продуктов и процессов, проводимая уполномоченным лицом с целью оценить их соответствие требованиям.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207-2010: Информационная технология. Системная и программная инженерия. Процессы жизненного цикла программных средств оригинал документа

    3.4 аудит (audit): Проверка, выполняемая компетентным органом (лицом) с целью обеспечения независимой оценки степени соответствия программных продуктов или процессов установленным требованиям.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207-99: Информационная технология. Процессы жизненного цикла программных средств оригинал документа

    3.3 аудит (audit): официальное исследование, изучение или проверка фактических результатов в сопоставлении с ожидаемыми относительно предполагаемых результатов в целях соответствия и исполнения требований нормативных актов.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 18028-1-2008: Информационная технология. Методы и средства обеспечения безопасности. Сетевая безопасность информационных технологий. Часть 1. Менеджмент сетевой безопасности оригинал документа

    3.5 аудит (audit): Служба, задачей которой является проверка наличия адекватных мер контроля и сообщение руководству соответствующего уровня о несоответствиях.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/ТО 13569-2007: Финансовые услуги. Рекомендации по информационной безопасности

    3.1 аудит (audit): Систематический, независимый и документируемый процесс получения свидетельств аудита (3.3) и объективного их оценивания с целью установления степени выполнения согласованных критериев аудита (3.2).

    Примечания

    1 Внутренние аудиты, иногда называемые «аудитами первой стороны», проводятся самой организацией или от ее имени для анализа со стороны руководства или других внутренних целей (например, для подтверждения намеченных показателей результативности системы менеджмента или для получения информации по улучшению системы менеджмента) и могут служить основанием для декларации о соответствии. Во многих случаях, особенно в малых организациях, независимость при аудите может быть продемонстрирована отсутствием ответственности за деятельность, которая подвергается аудиту, или беспристрастностью и отсутствием конфликта интересов.

    2 Внешние аудиты включают в себя аудиты, называемые «аудитами второй стороны» и «аудитами третьей стороны». Аудиты второй стороны проводят стороны, заинтересованные в деятельности организации, например, потребители или другие лица от их имени. Аудиты третьей стороны проводят внешние независимые организации, такие как регулирующие или надзорные органы или организации, проводящие регистрацию или сертификацию.

    3 Аудит двух или нескольких систем менеджмента для различных аспектов (например, качество, охрана окружающей среды, охрана труда), проводимый одновременно, называют «комплексным аудитом».

    4 Если две или несколько проверяющих организаций объединяют свои усилия для проведения аудита одной проверяемой организации (3.7), такой аудит называют совместным.

    5 Адаптировано из ИСО 9000:2005, статья 3.9.1.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 19011-2012: Руководящие указания по аудиту систем менеджмента оригинал документа

    3.11 аудит (audit) (проверка): Систематический, независимый и документированный процесс получения свидетельств аудита и объективного их оценивания с целью установления степени выполнения согласованных критериев аудита.

    Примечания

    1 Внутренние аудиты, иногда называемые «аудиты (проверки) первой стороны», проводятся обычно самой организацией или от ее имени для внутренних целей могут служить основанием для декларации о соответствии.

    2 Внешние аудиты включают аудиты, называемые «аудиты второй стороны» или «аудиты третьей стороны».

    Аудиты второй стороны проводят стороны, заинтересованные в деятельности организации, например потребители или другие лица от их имени.

    Аудиты третьей стороны проводят внешние независимые организации, осуществляют сертификацию или регистрацию на соответствие требованиям ГОСТ Р ИСО 9001 или ГОСТ Р ИСО 14001.

    3 Аудит систем менеджмента качества и экологического менеджмента, проводимый одновременно, называют комплексным аудитом.

    4 Если аудит проверяемой организации проводят одновременно две или несколько организаций, такой аудит называют совместным.

    [ ГОСТ Р ИСО 19011-2003, пункт 3.1]

    Источник: ГОСТ Р 54298-2010: Системы экологического менеджмента. Порядок сертификации систем экологического менеджмента на соответствие ГОСТ Р ИСО 14001-2007 оригинал документа

    3.2 аудит (audit): Систематический, независимый и документируемый процесс получения «свидетельств аудита» и объективного их оценивания с целью установления степени выполнения «критериев аудита».

    [ИСО 9000:2005, пункт 3.9.1]

    Примечания

    1 Понятие «независимый» не обязательно означает внешний для организации. Во многих случаях, особенно в малых организациях, независимость может быть продемонстрирована отсутствием ответственности за деятельность, которая подвергается аудиту.

    2 Для дальнейшего разъяснения терминов «свидетельство аудита» и «критерии аудита» следует обратиться к ИСО 19011.

    Источник: ГОСТ Р 54934-2012: Системы менеджмента безопасности труда и охраны здоровья. Требования оригинал документа

    4.4 аудит (audit): Систематический, независимый и документированный процесс получения записей, фиксирования фактов или другой соответствующей информации и их объективного оценивания с целью установления степени выполнения заданных требований (3.1).

    Примечание - В то время как термин «аудит» относится к системам менеджмента, термин «оценка» применяется к органам по оценке соответствия, а также используется в более общем смысле.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    3.1.23 аудит качества (audit): Систематическая экспертиза действий и решений, относящихся к качеству, при независимой проверке или оценке рабочих требований программы качества, технических условий или требований контракта на продукцию или услугу.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 21247-2007: Статистические методы. Комбинированные системы нуль-приемки и процедуры управления процессом при выборочном контроле продукции оригинал документа

    3.2.63 аудит (audit): Систематический, независимый и документированный процесс получения свидетельств аудита и объективного их оценивания с целью установления степени выполнения согласованных критериев аудита.

    Источник: ГОСТ Р 54147-2010: Стратегический и инновационный менеджмент. Термины и определения оригинал документа

    5.18 аудит (audit): Систематический, независимый и документально оформленный процесс (6.4), целью которого является получение свидетельств аудита (5.21) в результате проведения объективной оценки, предусматривающей определение степени выполнения критериев аудита (5.20).

    Примечание 1 - Внутренние аудиты (5.18.1), называемые «аудитами первой стороны», проводятся самой организацией (3.4) или от ее лица для анализа со стороны руководства и других внутренних целей, и могут служить основой для самодекларирования соответствия. Во многих случаях, особенно в небольших организациях, независимость может быть продемонстрирована свободой от ответственности за деятельность, которая подвергается аудиту.

    Примечание 2 - Внешние аудиты, как правило, включают в себя аудиты, проводимые второй и третьей сторонами. Аудиты, проводимые второй стороной, осуществляются сторонами, заинтересованными в деятельности организации, например потребителями или другими лицами от их имени. Аудиты, проводимые третьей стороной, проводятся внешними независимыми организациями по аудиту, например организациями, обеспечивающими регистрацию или сертификацию (3.10) на соответствие требованиям, установленным в ИСО 9001 или ИСО 14001.

    Примечание 3 - Если аудиты систем менеджмента качества или системы экологического менеджмента (4.1) проводятся одновременно, то это называется комплексным аудитом.

    Примечание 4 - Если две и более аудирующие организации объединяются для проведения аудита одного аудируемого субъекта (5.26), то это называется совместным аудитом.

    [ИСО 19011:2002]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > AUDIT

  • 9 procedure

    1. установленная схема
    2. процедуры
    3. процедура (в языках программирования)
    4. процедура
    5. метод
    6. вмешательство

     

    вмешательство
    мера вмешательства
    В области иммунизации под термином “interventions”, как правило, подразумеваются профилактические мероприятия.
    [Англо-русский глоссарий основных терминов по вакцинологии и иммунизации. Всемирная организация здравоохранения, 2009 г.]

    Тематики

    • вакцинология, иммунизация

    Синонимы

    EN

     

    метод
    Совокупность приемов и операций теоретич. или практич. познания (освоения) реального мира (явлений, про
    цессов, вещ-в и т.п.), подчин. решению конкретных задач. В кач-ве м. могут выступать система операций при работе на определ. оборудовании, приемы научи, исследования и изложения материала, приемы отбора, обобщения и оценки материала с тех или иных позиций и т. д. Понятие м. восходит к началу практич. деятельности человека, изучает м. спец. наука — методология. Совр. система м. в еталлургии, как и др. отраслях науки и пром-ти, весьма разнообразна. Она включает, напр., м. эксперимента; м. обработки эмпирич. данных; м. построения научи, теорий и их проверки; м. изложения научных результатов; м. получения и исследования химич. и физич. св-в материалов; м. контроля кач-ва продукции и т. д.
    [ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

    Тематики

    EN

     

    процедура
    Упорядоченная совокупность взаимосвязанных определенными отношениями действий, направленных на решение задачи.
    [МУ 64-01-001-2002]

    процедура
    Установленный способ осуществления деятельности или процесса.
    Примечания
    1. Процедуры могут быть документированными или недокументированными.
    2. Если процедура документирована, часто используется термин "письменная процедура" или "документированная процедура". Документ, содержащий процедуру, может называться "процедурный документ".
    [ ГОСТ Р ИСО 9000-2008]

    процедура 
    Документ, содержащий шаги, которые предписывают способ выполнения деятельности. Процедуры определяются как части процессов. См. тж. рабочая инструкция.
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    EN

    procedure
    A document containing steps that specify how to achieve an activity. Procedures are defined as part of processes. See also work instruction.
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    Тематики

    EN

     

    процедура (в языках программирования)
    Параметризуемый именованный программный блок, конкретное выполнение которого определяется вызовом процедуры.
    [ ГОСТ 28397-89]

    Тематики

    EN

     

    процедуры
    Предписание относительно того, какие действия предпринять в конкретной ситуации.
    [ http://tourlib.net/books_men/meskon_glossary.htm]

    Тематики

    EN

     

    установленная схема
    (напр. принятия решения, дежурства и т.д.)
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

    2.9 процедура (procedure): Установленный способ осуществления какого-либо вида деятельности или процесса ([4], подпункт 3.4.5).

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14971-2006: Изделия медицинские. Применение менеджмента риска к медицинским изделиям оригинал документа

    3.19 процедура (procedure): Установленный способ осуществления какой-либо деятельности или процесса.

    Примечание 1 - Процедура может быть документированной и недокументированной.

    Примечание 2 - Соответствует определению ИСО 9000:2000, 3.4.5.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14001-2007: Системы экологического менеджмента. Требования и руководство по применению оригинал документа

    3.2 процедура (procedure): Установленный способ осуществления деятельности или процесса (см. 3.3).

    Примечание

    1 Процедуры могут быть документированными или недокументированными.

    2 Если процедура документирована, часто используется термин «письменная процедура» или «документированная». Документ, содержащий процедуру, может называться «документированная процедура».

    [см. 3.4.5 ИСО 9000]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 10005-2007: Менеджмент организации. Руководящие указания по планированию качества оригинал документа

    3.23 процедура (procedure): Установленный способ выполнения какой-либо деятельности или процесса.

    Примечание 1 - Процедура может быть документированной и не документированной.

    Примечание 2 - Соответствует определению ИСО 9000:2000, пункт 3.4.5.

    [ИСО 14001:2004, 3.19]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14004-2007: Системы экологического менеджмента. Общее руководство по принципам, системам и методам обеспечения функционирования оригинал документа

    42. Процедура (в языках программирования)

    Procedure

    Параметризуемый именованный программный блок, конкретное выполнение которого определяется вызовом процедуры

    Источник: ГОСТ 28397-89: Языки программирования. Термины и определения оригинал документа

    3.19 процедура (procedure): Установленный способ осуществления какой-либо деятельности или процесса.

    Примечание 1 - Процедура может быть документированной и недокументированной.

    Примечание 2 - Соответствует определению ИСО 9000:2000, 3.4.5.

    Источник: ГОСТ Р 54336-2011: Системы экологического менеджмента в организациях, выпускающих нанопродукцию. Требования оригинал документа

    2.30 процедура (procedure): Определенный способ осуществления мероприятия или процесса (2.31).

    Примечание - Процедуры могут быть документированы или не документированы.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 24510-2009: Деятельность, связанная с услугами питьевого водоснабжения и удаления сточных вод. Руководящие указания по оценке и улучшению услуги, оказываемой потребителям оригинал документа

    3.4.5 процедура (procedure): Установленный способ осуществления деятельности или процесса (3.4.1).

    Примечания

    1 Процедуры могут быть документированными или недокументированными.

    2 Если процедура документирована, часто используется термин «письменная процедура» или «документированная процедура». Документ (3.7.2), содержащий процедуру, может называться «процедурный документ».

    Источник: ГОСТ ISO 9000-2011: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь

    3.19 процедура (procedure): Установленный способ осуществления деятельности или процесса.

    Примечание - Процедуры могут быть документированными или недокументированными.

    [ИСО 9000:2005, пункт 3.4.5]

    Источник: ГОСТ Р 54934-2012: Системы менеджмента безопасности труда и охраны здоровья. Требования оригинал документа

    3.19 процедура (procedure): Установленный способ осуществления деятельности или процесса.

    Примечание - Процедуры могут быть документированными или недокументированными.

    [ ГОСТ Р ИСО 9000-2008, статья 3.4.5].

    Источник: ГОСТ Р 54337-2011: Системы менеджмента охраны труда в организациях, выпускающих нанопродукцию. Требования оригинал документа

    3.2 процедура (procedure): Установленный способ осуществления деятельности или процесса.

    [ИСО 9000:2000, 3.4.5]1.

    _____________

    1 Здесь и далее приводятся ссылки на ИСО/МЭК 9000:2000 «Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь».

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    3.2.32 процедура (procedure): Установленный способ осуществления деятельности или процесса.

    Источник: ГОСТ Р 54147-2010: Стратегический и инновационный менеджмент. Термины и определения оригинал документа

    4.2 процедура (procedure): Способ осуществления деятельности или процесса (6.4).

    Примечание 1 - Процедуры могут документироваться или не документироваться.

    Примечание 2 - Термин установлен в ИСО 9000:2006, статья 3.4.5.

    [ИСО 14001:2004]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > procedure

  • 10 sampling

    1. семплинг
    2. проведение анализа
    3. отбор пробы вещества [материала] (объекта аналитического контроля)
    4. отбор проб
    5. отбор образцов
    6. отбор выборки
    7. опрос телеметрируемого параметра
    8. изготовление образцов
    9. Дискретизация сигнала электросвязи по времени
    10. дискретизация сигнала электросвязи но времени
    11. дискретивация
    12. выборочные методы
    13. выборочное исследование
    14. выборка (в базах данных)
    15. выбор дискретных данных
    16. взятие замеров

     

    взятие замеров
    отбор проб
    взятие образцов
    извлечение проб
    отбор образцов
    взятие проб
    опробование
    —
    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    выбор дискретных данных
    дискретное представление непрерывной величины
    стробирование
    —
    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    выборка
    Поиск и выдача предложения, которое есть в информационной базе или концептуальной схеме или выводится из предложений, имеющихся в них
    [ ГОСТ 34.320-96]

    выборка
    Процесс выделения и получения данных либо программы из массива либо множества.
    Рассматриваемое понятие охватывает три типа процессов.
    Первый из них заключается в поиске по команде и переписывании данных либо программы из внешней памяти в оперативную память либо из оперативной памяти в регистры. Этот процесс охватывает формирование и исполнение команды.
    Второй процесс определяет выполнение процедур, связанных с поиском информации, необходимой пользователям. Здесь понятие "выборка" включает поиск в файлах либо Базах Данных (БД) нужных сведений, упорядочение найденного, его отображение на экране либо распечатку на компьютере.
    Третий процесс связан с такой выборкой данных из множества, которая в заданном смысле его представляет. Например, для целей статистики. Этот процесс используется также при преобразовании аналогового сигнала в цифровой сигнал. Для этого значения первого измеряются через выбранные промежутки времени.
    [Гипертекстовый энциклопедический словарь по информатике Э. Якубайтиса]
    [ http://www.morepc.ru/dict/]

    Тематики

    EN

     

    выборочное исследование
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    выборочные методы
    Методы математической статистики, при которых статистические свойства совокупности каких-либо объектов (генеральной совокупности) изучаются на основе исследования свойств лишь части этой совокупности — объектов, отобранных беспристрастно случайным образом или по правилам, в конечном счете также сводящимся к случайному отбору (см. Выборка). Необходимость прибегать к таким методам объясняется либо невозможностью, либо экономической невыгодностью исследования всей генеральной совокупности. (Невозможно, например, определить среднюю долговечность электрических лампочек сплошным обследованием — для этого пришлось бы пережечь все лампы). Способ отбора объектов, решающее условие качества выводов из любого выборочного исследования, во многом определяется особенностями предмета исследования. Среди изучаемых характеристик чаще всего фигурируют доля объектов с тем или иным признаком в совокупности или средняя величина признака (а также некоторые другие характеристики). При первом подходе задача состоит в выяснении, обладает ли отобранный объект тем или иным свойством или характеристикой (например, при выборочной отбраковке важно установить, является ли данное изделие годным или браком); при втором — речь идет о количественном определении переменной, т.е. измерении некоторой характеристики отобранных объектов (например, об измерении среднего веса отливок определенного типа). Главной проблемой в любом В.м. является то, насколько уверенно можно по свойствам отобранных объектов судить о действительных свойствах генеральной совокупности. Поэтому всякое такое суждение неизбежно имеет вероятностный характер, и задача сводится к тому, чтобы степень вероятности правильного суждения (точности статистических оценок) была возможно большей. Разумеется, увеличение размера выборки при прочих равных условиях дает большую уверенность, но поскольку нужна возможно меньшая выборка, в математической статистике вырабатываются способы, которые либо обеспечивают повышение точности оценок при фиксированном размере выборки, либо позволяют уменьшить размер выборки, требуемой для получения заданной точности. В экономике В.м. используются как в наблюдении экономических явлений, так и в экономическом эксперименте, как в научных исследованиях, так и непосредственно в производстве (характерным примером здесь является выборочный контроль качества изделий). Особенно широко их применение в демографических, социологических исследованиях. Например, в практике аудита или оценки бизнеса – В.М. — процесс или процедура проверки не всех, а некоторой части изучаемых объектов, на основе которой можно сделать выводы обо всей совокупности таких объектов. Целесообразность применения В.м. определяется объемом работ по аудиту или оценке (если он очень велик) и возможностью получения достаточно надежных результатов при меньших затратах на его проведение.
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]

    Тематики

    EN

     

    дискретивация
    взятие отсчетов
    —
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    Синонимы

    EN

     

    дискретизация сигнала электросвязи но времени
    Преобразование сигнала электросвязи, при котором сигнал представляется совокупностью его значений в дискретные моменты времени.
    [ ГОСТ 22670-77]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    изготовление образцов
    подготовка образцов
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    опрос телеметрируемого параметра
    опрос
    Процесс определения текущих значений телеметрируемого параметра в некоторые моменты времени с целью формирования сообщений об этом параметре.
    [ ГОСТ 19619-74] 

    Тематики

    • телемеханика, телеметрия

    Синонимы

    EN

     

    отбор пробы вещества [материала] (объекта аналитического контроля)
    Ндп. пробоотбор
    Отделение части вещества [материала] объекта аналитического контроля с целью формирования пробы для последующего определения ее состава, структуры и/или свойств. 
    [ ГОСТ Р 52361-2005]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    Обобщающие термины

    EN

     

    проведение анализа
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    семплинг
    Распространение образцов товара. Акция, заключающаяся в бесплатном (или по низкой цене) предложении потребителю товара с целью стимулирования его постоянного использования. Два неизменных атрибута: собственно товар плюс симпатичные девушки, которые улыбаются вам, именно вам, только вам и обещают незабываемый вкус и райское наслаждение. В перспективе. А для начала – попробовать эту замечательную жевательную резинку, сигарету, кусочек или рюмочку еще чего-нибудь. Кто-то еще не был жертвой семплинговой атаки? Тогда вы сильно отстали от жизни, поскольку в последнее время симпатичные барышни стали не только бессменным атрибутом и интерьером почти всех супермаркетов, но и встречают вас у метро по утрам и вечерам.
    [ http://www.lexikon.ru/rekl/a_eng.html]

    Тематики

    EN

    3.2 отбор проб (sampling): Все операции, необходимые для получения пробы, представляющей содержимое любого трубопровода, резервуара или другой емкости, и помещения такой пробы в контейнер, из которого может быть взят представительный образец для анализа.

    Источник: ГОСТ Р 52659-2006: Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб оригинал документа

    26. Дискретизация сигнала электросвязи по времени

    Дискретизация

    Sampling

    Преобразование сигнала электросвязи, при котором сигнал представляется совокупностью его значений в дискретные моменты времени

    Источник: ГОСТ 22670-77: Сеть связи цифровая интегральная. Термины и определения оригинал документа

    3.3 отбор образцов (sampling): Процедура, используемая для формирования выборки рулонов из партии для приготовления образцов и проведения испытаний третьей стороной (см. рисунок 1).

    x006.jpg

    1 - партия; 2 - выборка; 3 - полоса материала; 4 - образцы для испытаний

    Рисунок 1 - Схема отбора образцов

    Источник: ГОСТ Р ЕН 13416-2008: Материалы кровельные и гидроизоляционные гибкие битумосодержащие и полимерные (термопластичные или эластомерные). Правила отбора образцов

    4.2.13 отбор проб (sampling): Процесс извлечения и составления проб.

    Примечание - См. ГОСТ Р 50779.10-2000.

    Источник: ГОСТ Р 54235-2010: Топливо твердое из бытовых отходов. Термины и определения оригинал документа

    4.1 отбор образцов (sampling): Извлечение образцов, представляющих объект оценки соответствия, согласно процедуре (3.2).

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > sampling

  • 11 review

    1. рецензия
    2. проверка (нормативного документа)
    3. периодический журнал
    4. пересмотр
    5. переинтерпретация данных
    6. обзор (в информационных технологиях)
    7. обзор
    8. итоговая проверка
    9. анализ системы автоматизации подстанции
    10. анализ (системы менеджемента качества)
    11. анализ

     

    анализ
    Деятельность, предпринимаемая для установления пригодности, адекватности и результативности рассматриваемого объекта для достижения установленных целей.
    Примечание
    Анализ может также включать определение эффективности.
    Пример
    Анализ со стороны руководства, анализ проектирования и разработки, анализ требований потребителей, анализ несоответствий.
    [ ГОСТ Р ИСО 9000-2008]

    Тематики

    EN

     

    анализ устройства [системы автоматизации подстанции]
    Определенная соответствующим документом систематическая проверка функционирования устройства [системы автоматизации подстанции].
    Примечание. Испытательный центр должен предоставить соответствующую документацию инициатору проверки соответствия в согласованный период времени до наступления соответствующего контрольного момента или до момента проведения испытаний в присутствии заказчика. Метод выполнения анализа подлежит согласованию.
    [ ГОСТ Р 54325-2011 (IEC/TS 61850-2:2003)]

    EN

    review
    systematic examination, as defined in the appropriate document, of the quality document(s) for an activity. The test facility must provide the documentation to be reviewed to the initiator of the conformance test at an agreed time prior to the associated hold or witness point. How the review is conducted is subject to agreement
    [IEC 61850-2, ed. 1.0 (2003-08)]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    обзор
    Производное произведение, представляющее собой сжатое систематизированное, с выводами и рекомендациями, изложение современного состояния проблемы, рассматриваемой в первоисточниках.
    [ ГОСТ Р 7.0.3-2006]

    Тематики

    • издания, основные виды и элементы

    Обобщающие термины

    EN

    DE

    FR

     

    обзор (в информационных технологиях)
    Оценка результатов изменения, проблемы, процесса, проекта и т.п. Обзоры часто выполняются в определённых точках жизненного цикла, и в особенности после закрытия. Назначение обзора – удостовериться, что были получены все результаты, и определить возможности для совершенствования.
    См. тж. оценка изменения; оценка результатов внедрения.
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    EN

    review
    An evaluation of a change, problem, process, project etc. Reviews are typically carried out at predefined points in the lifecycle, and especially after closure. The purpose of a review is to ensure that all deliverables have been provided, and to identify opportunities for improvement.
    See also change evaluation; post-implementation review.
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    Тематики

    EN

     

    периодический журнал
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    проверка (нормативного документа)
    Анализ действующего нормативного документа в целях определения необходимости его обновления или отмены.
    [ГОСТ 1.1-2002]

    Тематики

    Обобщающие термины

    • разработка, применение и обновление нормативных документов

    EN

    FR

     

    рецензия
    рецензировать
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    3.8.7 анализ (review): Деятельность, предпринимаемая для установления пригодности, адекватности и результативности (3.2.14) рассматриваемого объекта для достижения установленных целей.

    Примечание - Анализ может также включать определение эффективности (3.2.15).

    Пример - Анализ со стороны руководства, анализ проектирования и разработки, анализ требований потребителей, анализ несоответствий.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 9000-2008: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь оригинал документа

    2.29 пересмотр (review): Деятельность, предпринимаемая для определения пригодности, адекватности и результативности предмета рассмотрения для достижения установленных целей.

    Примечание - Процедуры пересмотра можно применять к структуре менеджмента риска (2.3), процессу менеджмента риска (2.8), риску (2.1) или контролю риска (2.26).

    [Руководство ИСО 73:2009, определение 3.8.2.2]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 31000-2010: Менеджмент риска. Принципы и руководство оригинал документа

    3.8.7 анализ (review): Деятельность, предпринимаемая для установления пригодности, адекватности и результативности (3.2.14) рассматриваемого объекта для достижения установленных целей.

    Примечание - Анализ может также включать определение эффективности (3.2.15).

    Пример- Анализ со стороны руководства, анализ проектирования и разработки, анализ требований потребителей, анализ несоответствий.

    Источник: ГОСТ ISO 9000-2011: Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь

    5.1 итоговая проверка (review): Верификация пригодности, адекватности и эффективности выбора и определения, а также их результативности с учетом выполнения заданных требований (3.1) объектом оценки соответствия.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    3.2.62 анализ (review): Деятельность, предпринимаемая для установления пригодности, адекватности, результативности рассматриваемого объекта для достижения установленных целей.

    Источник: ГОСТ Р 54147-2010: Стратегический и инновационный менеджмент. Термины и определения оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > review

  • 12 certification

    1. сертификация авиационного средства пакетирования
    2. сертификация (качества)
    3. сертификация
    4. подтверждение права
    5. паспорт
    6. выдача свидетельства
    7. аттестация (продукции)
    8. аттестация

     

    аттестация
    Определение квалификации работника или уровня знаний учащегося, качества продукции и рабочих мест, уровня деятельности учреждения (организации и др.).
    [ОАО РАО "ЕЭС России" СТО 17330282.27.010.001-2008]

     аттестация
    Испытание полной измерительной системы для определения ее характеристик в условиях эксплуатации.
    [МЭК 60-2]

    Тематики

    EN

     

    выдача свидетельства
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    паспорт
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    подтверждение права
    аттестация
    сертификация
    —
    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    сертификация
    Деятельность третьей стороны, осуществляющей выдачу сертификата соответствия.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-426-2006]

    сертификация
    Процедура удостоверения какого-нибудь факта.
    [ http://www.morepc.ru/dict/]

    сертификаци
    Выдача сертификата, подтверждающего соответствие стандарту. Сертификация включает в себя проведение формального аудита независимой аккредитованной организацией. Этот термин также означает выдачу сертификата человеку, как подтверждение обладания им определённой квалификацией.
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    EN

    certification
    Issuing a certificate to confirm compliance to a standard. Certification includes a formal audit by an independent and accredited body. The term is also used to mean awarding a certificate to provide evidence that a person has achieved a qualification.
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]


    Тематики

    EN

     

    сертификация (качества)
    выдача свидетельства
    —
    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    сертификация авиационного средства пакетирования
    Подтверждение регулирующим правительственным органом соответствия узлов и деталей авиационного средства пакетирования требованиям летной годности, относящимся к его эксплуатации.
    [ ГОСТ Р 53428-2009]

    Тематики

    EN

    3.11 сертификация (certification): Процесс, в результате которого осуществляется выдача сертификата соответствия на основе оценки электрооборудования признанным испытательным органом.

    Настоящий стандарт также распространяется на электрооборудование, сертифицированное другими органами по сертификации, или электрооборудование, которое было оценено изготовителями или потребителями как соответствующее нормативным документам.

    Источник: ГОСТ Р 52350.19-2007: Взрывоопасные среды. Часть 19. Ремонт, проверка и восстановление электрооборудования оригинал документа

    3.12 сертификация (Certification): Процедура, согласно которой третья сторона в письменном виде свидетельствует, что продукция, процесс или услуга соответствуют заданным требованиям (Руководство ИСО/МЭК 2 [1]).

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14024-2000: Этикетки и декларации экологические. Экологическая маркировка типа I. Принципы и процедуры оригинал документа

    2.17 сертификация (certification): Процедура выдачи официального подтверждения о соответствии оцениваемого объекта установленным требованиям. Сертификация может проводиться третьей стороной.

    [адаптировано из Руководства 2 ИСО/МЭК]

    a) выдача официального подтверждения результатов оценки и правильности применения критериев оценки.

    [Стандарт ITSEC]

    b) процесс сертификации является независимой проверкой результатов оценивания, приводящей к получению окончательного сертификата или утверждения.

    [ИСО/МЭК 15408-1]

    c) всесторонняя оценка технических и нетехнических характеристик безопасности системы информационных технологий, осуществленная в поддержку сертификации, которая устанавливает степень соответствия системы установленной политике безопасности.

    [AGCA]

    Источник: ГОСТ Р 54581-2011: Информационная технология. Методы и средства обеспечения безопасности. Основы доверия к безопасности ИТ. Часть 1. Обзор и основы оригинал документа

    5.5 сертификация (certification): Подтверждение соответствия (5.2) третьей стороной, относящееся к продукции, процессам, системам или персоналу.

    Примечания

    1 Сертификацию системы менеджмента иногда называют регистрацией.

    2 Сертификация применима ко всем объектам оценки соответствия за исключением самих органов по оценке соответствия (2.5), к которым применим термин «аккредитация» (5.6).

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    3.10 сертификация (certification): Процедура, посредством которой третья сторона (3.7) предоставляет письменное заверение в том, что продукция (6.2), процесс (6.4) или услуга соответствуют установленным требованиям.

    [ИСО 14024:1999]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > certification

  • 13 inspection system

    1. система технического контроля
    2. система приёмочного контроля
    3. система контроля
    4. система инспекции

     

    система контроля
    Совокупность средств контроля, исполнителей и определенных объектов контроля, взаимодействующих по правилам, установленным соответствующей нормативной документацией.
    [ ГОСТ 16504-81]

    Тематики

    EN

    FR

     

    система технического контроля
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

    3.6 система инспекции (inspection system): Правила, процедуры и менеджмент для осуществления инспекции.

    Примечания

    1 Система инспекции может функционировать на международном, региональном, национальном или субнациональном уровне.

    2 Определение заимствовано из стандарта ИСО/МЭК 17000:2004 (2.7).

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17020-2012: Оценка соответствия. Требования к работе различных типов органов инспекции оригинал документа

    94. Система контроля

    E. Inspection system

    F. Système du contrôle

    Совокупность средств контроля, исполнителей и определенных объектов контроля, взаимодействующих по правилам, установленным соответствующей нормативной документацией

    Источник: ГОСТ 16504-81: Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > inspection system

  • 14 accreditation

    1. предоставление полномочий
    2. официальная регистрация
    3. аттестация
    4. аккредитация (лаборатории)
    5. аккредитация


    аккредитация
    Процедура, посредством которой авторитетный орган официально признает правомочность лица или органа выполнять конкретные работы. При этом процедура аккредитации должна проходить в рамках установленных прав управления (система аккредитации), специальным на то уполномоченным органом по аккредитации.
    [МУ 64-01-001-2002]

    аккредитация
    Официальное признание органом по аккредитации компетентности физического или юридического лица выполнять работы в определенной области оценки соответствия.
    [Федеральный закон "О техническом регулировании" от 27.12.2002 №184-ФЗ]

    аккредитация
    Процедура допуска организаций (агентов по продаже имущества, оценочных компаний и др.) к участию в конкурсах или иных конкурентных процедурах на проведение работ (оказание услуг) по заказу государственной или коммерческой организации.
    [ОАО РАО "ЕЭС России" СТО 17330282.27.010.001-2008]

    аккредитация
    Аккредитация относится к процессу регистрации, оформления, рассылки и проверки Олимпийских и Паралимпийских идентификационных и аккредитационных карточек, предоставляющих их владельцам права доступа и другие привилегии на Играх. ОКОИ может учредить функциональное подразделение, занимающееся всеми аспектами аккредитации.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    аккредитация
    1. Процедура допуска организаций (агентов по продаже имущества, оценочных компаний и др.) к участию в конкурсах или иных конкурентных процедурах на проведение работ (оказание услуг) по заказу государственной или коммерческой организации. 2. В сфере оказания профессиональных услуг ( оценить качество которых потребитель, как правило, по тем или иным причинам не в состоянии) – удостоверение в том, что эти качества соответствуют определенным стандартам и заслуживают доверия ( от лат. accredo, «доверять»). Например, к таким услугам принято относить: услуги по образованию (аккредитация вузов), услуги по проведению испытаний товаров (аккредитация лабораторий), услуги по клинической диагностике (аккредитация медицинских лабораторий), и другие. Аккредитация может быть государственная, негосударственная и общественная. Соответственно, подразделяются и организации, имеющие право ее производить.
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]

    EN

    accreditation
    Accreditation relates to the process of registering, producing, distributing and validating the Olympic and Paralympic identity and accreditation card that permits the holder access rights and other privileges for the Games. The OCOG may establish a functional area dealing with accreditation aspects.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    Тематики

    EN

     

    аккредитация (лаборатории)
    Процесс инспектирования лабораторий c целью подтверждения их соответствия определенным критериям.
    [Англо-русский глоссарий основных терминов по вакцинологии и иммунизации. Всемирная организация здравоохранения, 2009 г.]

    Тематики

    • вакцинология, иммунизация

    EN

     

    официальная регистрация
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    предоставление полномочий
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

    2.1 аттестация (accreditation): Процедура, посредством которой официальный орган формально признает, утверждает и принимает остаточный риск:

    a) для эксплуатации автоматизированной системы в определенном безопасном режиме с использованием заданного набора мер безопасности.

    [адаптировано из AGCA];

    b) того, что орган или лицо, обеспечивающее безопасность, достаточно компетентны для выполнения конкретных задач

    [адаптировано из Руководства 2 ИСО/МЭК] и

    c) того, что услуга по обеспечению безопасности соответствует предопределенной среде применения.

    Источник: ГОСТ Р 54581-2011: Информационная технология. Методы и средства обеспечения безопасности. Основы доверия к безопасности ИТ. Часть 1. Обзор и основы оригинал документа

    5.6 аккредитация (accreditation): Подтверждение соответствия (5.2) третьей стороной, относящееся к органу по оценке соответствия (2.5) и служащее официальным признанием его компетентности для выполнения конкретных задач по оценке соответствия.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    5.9 аккредитация (accreditation): Подтверждение третьей стороной компетентности органа по валидации или верификации (5.6), официально заявляющего о своей компетенции в выполнении определенных задач в области валидации (5.4) или верификации (5.1).

    [ИСО 14065:2007]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа

    3.4.1 аккредитация (accreditation): Аттестация третьей стороны, действие которой распространяется на орган по валидации или верификации, официально заявляющий о своей компетенции в области выполнения специфических задач о валидации и верификации.

    Примечание - В соответствии с ИСО/МЭК 1700:2004, статья 5.6.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14065-2010: Газы парниковые. Требования к органам по валидации и верификации парниковых газов для их применения при аккредитации или других формах признания оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > accreditation

  • 15 complaint

    1. претензия
    2. жалоба

    3.3 жалоба (complaint): Направленное в организацию (3.6) выражение неудовлетворенности ее продукцией или самим процессом обращения с жалобами, в явной или неявной форме предполагающее ответ или резолюцию.

    [ИСО 10002:2004, статья 3.2]

    Примечание - Жалоба также может быть подана в отношении правил (3.1).

    Источник: ГОСТ Р ИСО 10001-2009: Менеджмент качества. Удовлетворенность потребителей. Рекомендации по правилам поведения для организаций оригинал документа

    3.2 претензия (complaint): Выражение неудовлетворенности продукцией и/или работой организации, или непосредственно процессом управления претензиями в ситуациях, где явно или неявно ожидается ответ или решение.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 10002-2007: Менеджмент организации. Удовлетворенность потребителя. Руководство по управлению претензиями в организациях оригинал документа

    5.26 жалоба (complaint): Неудовлетворение, не являющееся апелляцией (5.25), выраженное любым лицом или организацией в отношении органа по валидации или верификации (5.6)или органа по аккредитации (5.10) по поводу деятельности этого органа в случае, когда предполагается получение ответа в письменном виде.

    [ИСО 14065:2007]

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14050-2009: Менеджмент окружающей среды. Словарь оригинал документа

    3.4.4 претензия (complaint): Выражение неудовлетворения в отличие от апелляции любым лицом или организацией по отношению к деятельности органа по валидации или верификации или органа по аккредитации, предполагающее получение ответа.

    Примечание - В соответствии с ИСО/МЭК 17000:2004, статья 6.5.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 14065-2010: Газы парниковые. Требования к органам по валидации и верификации парниковых газов для их применения при аккредитации или других формах признания оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > complaint

  • 16 testing

    1. тестовое техническое диагностирование
    2. тестирование
    3. проведение (допинг-)тестов
    4. контроль (металлургия)
    5. испытание (защита информации)
    6. испытание

     

    испытание
    тестирование
    проверка
    Проверка системы или ее компонента путем реального выполнения каких-либо задач.
    [Домарев В.В. Безопасность информационных технологий. Системный подход.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    контроль
    Проверка соответствия предъявляемым требованиям характеристик или свойств изделий (размеров, формы, материала, физико-механических свойств, качества, функциональных характеристик и др.).
    [ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]

    Тематики

    EN

     

    проведение (допинг-)тестов
    проведение анализов
    Этапы процедуры допинг-контроля, включающие разработку плана проведения тестов, отбор и обработку проб и их транспортировку в лабораторию допинг-контроля.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    EN

    testing
    Parts of the doping control process involving test distribution planning, sample collection, sample handling, and sample transport to the laboratory.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    тестирование
    Тестовые мероприятия и функциональное тестирование (последнее не связано с проведением спортивных соревнований) являются ключевыми компонентами для обеспечения готовности Игр и единственной реальной возможностью для проверки разработанных ОКОИ оперативных планов, принципов и регламентов.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    EN

    testing
    Test events and functional testing (the latter outside the sport event environment) are key components of achieving operational readiness and are the only real opportunities for the OCOG to test operational plans, policies and procedures prior to the commencement of the Games.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    Тематики

    EN

     

    тестовое техническое диагностирование
    тестовое диагностирование
    Диагностирование, при котором на объект подаются тестовые воздействия.
    [ ГОСТ 20911-89 ]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    10. Тестовое техническое диагностирование

    Тестовое диагностирование

    E.    Testing

    F.    Procedure de test

    Диагностирование, при котором на объект подаются тестовые воздействия

    Источник: ГОСТ 20911-75: Техническая диагностика. Основные термины и определения оригинал документа

    4.2 испытание (testing): Определение одной или более характеристик объекта оценки соответствия согласно процедуре (3.2).

    Примечание - Термин «испытание» обычно относится к материалам, продукции или процессам.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > testing

  • 17 declaration

    1. объявление объекта
    2. назначение кодов
    3. декларация

     

    назначение кодов
    —
    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    EN

     

    объявление объекта
    объявление
    Языковая конструкция для создания языкового объекта.
    [ ГОСТ 28397-89]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    14. Объявление объекта

    Объявление

    Declaration

    Языковая конструкция для создания языкового объекта

    Источник: ГОСТ 28397-89: Языки программирования. Термины и определения оригинал документа

    5.4 декларация (declaration): Подтверждение соответствия (5.2) первой стороной1.

    _____________

    1 Термин «декларация» следует применять тогда, когда его смысл очевиден из контекста, в противном случае лучше использовать полную форму - «декларация о соответствии». Такой же подход может быть применен по отношению к терминам 6.2, 6.3. Для разделения понятия «декларация» как документа и процесса его принятия может использоваться производный термин - «декларирование соответствия».

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > declaration

  • 18 suspension

    1. приостановление действия
    2. приостановка
    3. подвешивание
    4. подвеска
    5. взвешенное состояние
    6. взвесь

     

    взвесь
    Суспензия, в к-рой седиментация идет очень медленно из-за малой разницы в плотностях дисперсной фазы и дисперсионной среды.
    [ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

    Тематики

    EN

     

    взвешенное состояние
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    подвешивание
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    приостановление действия
    временное прекращение работы
    —
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    Синонимы

    EN

    подвеска (suspension): Амортизирующее устройство, обеспечивающее необходимый угол сиденья при пользовании креслом-коляской на ровной горизонтальной поверхности.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 7176-22-2004: Кресла-коляски. Часть 22. Правила установки оригинал документа

    6.2 приостановка (suspension): Временное признание недействительным заявления о соответствии всей или части установленной области подтверждения соответствия (5.3).

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > suspension

  • 19 surveillance

    1. надзор
    2. наблюдение территории
    3. наблюдение
    4. инспекционный контроль

     

    наблюдение
    Действие, производимое с устройствами контроля и управления доступом без прямого доступа к ним, целью которых является получение действующего кода.
    [РД 25.03.001-2002] 

    Тематики

    EN

     

    наблюдение территории
    Действия с целью обнаружения разливов, определяющие размер и поведение пятна, оптимизирующие противодействие и предсказывающие движение разлива и его последствия.
    [ ГОСТ Р 53389-2009]

    Тематики

    EN

     

    надзор
    Официальный процесс сбора и регистрации данных о присутствии или отсутствии вредного организма в данной зоне с помощью слежения, мониторинга и других процедур (КЭФМ, 1996).
    [Mеждународные стандарты по фитосанитарным мерам МСФМ № 5. Глоссарий фитосанитарных терминов]

    Тематики

    EN

    FR

    6.1 инспекционный контроль (surveillance): Систематическое наблюдение за деятельностью по оценке соответствия как основы поддержания правомерности заявления о соответствии.

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > surveillance

  • 20 conformity assessment

    1. оценка соответствия
    2. оценка на соответствие

     

    оценка на соответствие
    —
    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    EN

    3.13 оценка соответствия (conformity assessment): Выполнение действий, направленных на определение соответствия продукции, процесса, системы, лица или органа законодательным и нормативным техническим требованиям.

    Примечание - Предмет оценки соответствия включает в себя виды деятельности, указанные в [31], такие как испытания, инспекция и сертификация, а также аккредитация органов по оценке соответствия.

    Источник: ГОСТ Р 54110-2010: Водородные генераторы на основе технологий переработки топлива. Часть 1. Безопасность оригинал документа

    2.1 оценка соответствия (conformity assessment): Доказательство того, что заданные требования (3.1) к продукции (3.3), процессу, системе, лицу или органу выполнены.

    Примечания

    1 Оценка соответствия включает в себя такие виды деятельности, определяемые в настоящем стандарте, как испытание (4.2), контроль (4.3) и сертификация (5.5), а также аккредитация (5.6) органов по оценке соответствия (2.5).

    2 Выражение «объект оценки соответствия» или «объект» используется в настоящем стандарте для обозначения конкретного материала, продукции, установки, процесса, системы, лица или органа, к которым применима оценка соответствия. Термин «продукция» включает в свое определение также понятие «услуга» (см. примечание 1 к 3.3).

    Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 17000-2009: Оценка соответствия. Словарь и общие принципы оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > conformity assessment

Страницы

См. также в других словарях:

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
… Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»